Уважаемые коллеги, не могли бы Вы помочь молодому экологу по такому вопросу:
На проектируемом объекте будут образовываться сточные воды. Содержание загрязняющих веществ в них предположить трудно. Группа наших инженеров поедет на аналогичный завод в Англию и отберет от аналогичного производства пробы сточных вод, чтобы передать их для анализа в российскую лабораторию.
Наиболее значимые критерии - БПК, жиры, рН, взвешенные вещества, хлориды, сульфаты, сульфиды, аммонийный азот и алюминий.
Не могли бы Вы подсказать, какие условия отбора и перевозки пробы необходимо соблюсти, чтобы результаты, которые будут получены в лаборатории были более или менее достоверными?
Достаточно ли просто отобрать воду в темную стеклянную бутылку?
Спасибо
В одном МДК написано: «…Отбор и хранение проб для выполнения измерений БПК, ХПК, ртути, нефтепродуктов, жиров, фенолов, углеводородов и других органических веществ, растворенных газов производится только в стеклянную посуду.
5.4.2. В акте отбора проб должно быть указано:
- наименование, код места отбора проб;
- дата и время начала и окончания отбора проб;
- номер (шифр) бутыли (тары);
- перечень контролируемых показателей загрязняющих веществ в воде;
- принятые меры по сохранности отобранных проб;
- должность, фамилия и подпись ответственного лица организации ВКХ и абонента, участвовавших в отборе проб;
- название лаборатории.
5.4.3. Время доставки проб в лабораторию указывается в акте отбора проб либо в специальном журнале регистрации приема проб сточных вод.
5.4.4. При хранении проб сточных вод необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения*, указанные в аттестованных методиках выполнения измерений, а при отсутствии таких сведений в методиках - указанные в ГОСТе Р 51592-2000.
______________
* Без специального консервирования проб время их хранения зависит от температуры окружающей среды и составляет от 2-х часов при 20 °С до 24-х часов при 4 °С. Не допускается перегрев и переохлаждение проб, т.е. хранение проб более 0,5 часа при температуре ниже -15 °С и выше +30 °С….
5.4.7. Доставка проб сточных вод осуществляется любым разрешенным видом транспорта, обеспечивающим сохранность проб. Доставка должна быть организована таким образом, чтобы исключить перегрев пробы. Рекомендуется применять устройства, обеспечивающие хранение проб при температуре 2-5 °С.»
|
Suncheese,
увы, не все так просто. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения. Вам на ваши 9 показателей понадобится 8 емкостей (в одной может быть только проба на хлориды и сульфаты).
Сама посуда должна быть химически чистая, герметично закрывающаяся, из стекла (для БПК – только из стекла) - но не темного (из него выщелачивается больше микроэлементов), полиэтилена или фторопласта с притертыми пробками или плотно навинчивающимися крышками. Стеклянную посуду моют и обезвреживают хромовой смесью, споласкивают дистиллированной водой и пропаривают. Полиэтиленовую посуду споласкивают ацетоном, соляной кислотой 1:1 (допускаются использование моющих средств), несколько раз ополаскивают водопроводной и затем дистиллированной водой. Если проба не содержит ртути, серебра, озона, органических веществ – допускается применение корковых и резиновых пробок (кроме пробы на БПК), корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые - в 5% р-ре соляной кислоты в течение 20-30 мин, затем в 20% р-ре едкого натрия, затем прополаскивают дистиллированной водой (и можно обернуть полиэтиленом).
Перед отбором проб посуда 2-3 раза ополаскивается анализируемой водой (кроме жиров). Объем пробы должен превышать не менее чем в три раза необходимый для одного определения требуемого числа показателей (практически - не менее 1 л). Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5-10 мл (за исключением рН).
У каждой пробы будут свои особенности:
БПК - Набирать в емкость однократным наполнением без перелива, проба не консервируется, хранится 3 часа при комнатной температуре или 1 сутки при +4 град.
Жиры - посуду исследуемой водой не ополаскивать! Отбирается в широкогорлую банку, для анализа используется полностью весь отобранный объем плюс тщательно собирается весь жир со стенок посуды (хлороформом, эфиром, четыреххлористым углеродом), анализ срочный, в крайнем случае - консервируют 5 мл серной кислоты 1:1 на 1 л пробы.
рН - пробу отбирают в "кислородную склянку" со специальной насадкой, не оставлять сверху воздуха, предохранять от нагревания, проба не консервируется, хранится 6 часов, лучше всего – определить рН сразу же на месте.
Взвешенные вещества – Набирать однократным наполнением без перелива, проба не консервируется, хранится 4 часа, перед анализом взбалтывается.
Хлориды – Не консервируют, хранится 7 суток.
Сульфаты – Не консервируют, 7 суток.
Сульфиды – Консервируют 10 мл 10% р-ра ацетата кадмия или цинка на 1 л пробы; по растворенным сульфидам не консервируется и не хранится.
Аммонийный азот – отсутствует в новых нормативах платы, поэтому определять вам необходимо ион аммония. Проба хранится 3 часа при комнатной температуре или 1 сутки при +4 град. Консервация: 2–4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты, хранится до 2 суток.
Алюминий – Консервация: 3 мл концентрированной соляной кислоты (до рН=2), хранится до 2 суток.
Если где-то в чем-то случится заминка - окислительно-восстановительные реакции в пробах исказят вам всю картину.
Если при отборе проб кто-нибудь булькнется, ошпарится, отравится или заразится – огребете проблем, нужен инструктаж по ТБ и экипировка (включая страховочный канат, спасжилет и исправное плавсредство – при отборе проб из больших емкостей для сточных вод, а все привлекаемые должны уметь грести, плавать и оказывать первую помощь пострадавшим).
А чтобы не влипнуть в международный скандал - не забудьте ознакомиться с Базельской конвенцией. Если у вас нет соответствующей лицензии МЭРТ РФ и Разрешения МПР РФ на ввоз английского амбрэ (про необходимость разрешения Её Величества – узнавайте сами), то провозить через границу ваши бутылки придется под корсетом. Кроме того, существуют соответствующие правила перевозок на общественных видах транспорта (особенно ласковые – в гражданской авиации).
Так что, для гарантированного успеха операции вам лучше или привлечь в качестве лаборанта Джеймса Бонда или выполнить все анализы на месте у буржуев.
Спасибо огромное за информацию. Знал, что существуют определенные требования по отбору проб, но не думал, что они настолько жесткие.
Придется поискать альтернативные варианты, но народ за пробами все равно поедет - уже договорились.
Конечно, все требования, соблюсти не удастся.
А Вы не знаете, насколько велико может быть искажение результата? Речь идет о незначительных изменениях или результат может отличаться от фактического даже в несколько раз?
Suncheese, "народ",который приедет за пробами должен знать эти правила, от этого зависит результат измерений( и не только от этого) и даже в несколько раз.
Maut, а не подскажете источник информации? Вдруг пригодится